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高效气相色谱仪故障解决方案

发布时间:2021年08月12日    点击:[1]人次

高效气相色谱仪故障解决方案

高效气相色谱仪故障解决方案:一、气路部分不正常:气路部分不正常指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示或无气体输出等故障。1、检查气源部分(气瓶和气体发生器等)是否正常。2、利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路和稳压阀等是否正常。3、如果是载气流路,可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。4、如果是氢气或空气流路,可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。5、检查检测器的气体输入和输出是否正常。6、在气路系统的适当地方进行封堵,观察相应压力表的指示变化是检查漏气的常用方法。7、为了安全起见,可用氮气对氢气流路进行检查。二、仪器启动不正常:仪器启动不正常指仪器接通电源后无反应或初始化不正常。1、关机并拔下电源插头,检查电网电压和接地线是否正常。2、利用万用表检查主机保险丝、变压器及连接件、电源开关及连接件、以及其它连接线是否正常。3、插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。4、如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。5、如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘和显示部分是否正常。6、如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达、变压器和保险丝等是否正常。7、必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。8、如果初始化仍不正常,基本上可确定是微机板故障。三、温度控制不正常:温度控制不正常指不升温或温度不稳定。1、所有温度均不正常时,先检查电网电压和接地线是否正常。2、所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度。如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。3、如果电网电压和接地线正常,通常是微机板故障。一般来说,各路温控的铂电阻和加热丝同时损坏的可能性极小。4、如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻和加热丝是否正常。5、如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器和可控硅是否正常。6、如果铂电阻和加热丝等均正常,则是微机板故障。在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路和接触不良的现象。四、点火不正常:点火不正常指FID、NPD和FPD检测器不能点火或点火困难。1、检查载气、氢气和空气是否进入检测器,否则检查气路。2、检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。3、观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路、短路或接触不良,检查点火丝形状是否正常。4、点火丝正常的情况下,观察FID和FPD检测器的点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路。5、NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路。6、检查检测器是否存在污染和堵塞。7、检查检测器内部是否存在漏气。五、出部分反峰:出部分反峰指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰或基线往负方向偏移。1、使用空气压缩机时,检查反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上同步。2、较多水分进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。3、检查各种气体的流量设置是否正常,是否存在漏气。4、检查载气的纯度,如果载气里有微量不纯物,样品的纯度比载气的纯度高时,会出现反峰。5、气路切换时有压力冲击,会出现反峰。此时气路中应加接稳压装置。6、使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,会出现一部分或全部反峰。六、出峰后零点偏移:出峰后零点偏移指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。1、各气体流量是否正常(数值、稳定)。2、柱箱和检测器的温度是否正常(数值、稳定)。3、检查检测器是否被污染。如果污染,进行清洗。4、必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时老化。5、检查是否色谱柱老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的较高使用温度下30℃左右进行10h以上老化或用程序升温方式进行老化。6、减少进样量。7、使用TCD时,如果大量的氧注入TCD,会使TCD钨丝的阻值发生变化,使基线无法回零,钨丝的寿命会缩短。七、基流过大无法调零:基流过大无法调零指对基线进行调零时,基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。1、将火焰熄灭或关闭电流后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障、接触不良或绝缘退化等因素。(1)检查检测器和信号线是否有接触不良或绝缘退化等。(2)检查检测器是否被污染。如果污染,进行清洗。(3)检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。(4)检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障或色谱工作站的故障。(5)使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。2、柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因。(1)检查各种气体是否被污染、流量不正常或漏气。(2)检查检测器是否被污染。如果污染,进行清洗。3、降低进样口温度后基始电流也不减少时。(1)检查载气是否被污染或流量不正常。(2)检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气。(3)检查是否色谱柱老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。4、降低进样器温度后基始电流有减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染,应对进样器进行清洗。八、基线扭动:基线扭动指基线上下扭摆不停超出标准范围,无法走直稳定。发现基线扭动时,应先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。1、将火焰熄灭后基线如果还是扭动。(1)检查检测器是否被污染。如果污染,进行清洗。(2)检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。(3)检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障或色谱工作站的故障。2、将火焰熄灭后基线停止扭动,降低柱箱温度扭动幅度却不变小。(1)检查使用的空气是否有污染,注意更换气体过滤器的过滤剂和对空气压缩机进行放水。(2)检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。(3)检查检测器是否被污染。如果污染,进行清洗。(4)检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。3、降低柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关。(1)检查载气是否被污染或流量不正常。(2)检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气。(3)检查是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。4、降低进样口温度后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染。(1)如果确认进样器有污染,进行清洗。(2)更换新进样垫。(3)检查进样器温度是否波动。九、基线漂移过大:仪器启动不久或色谱柱更换后不久,基线漂移是正常现象。基线漂移过大指基线的漂移比正常标准高很多,并且始终无法稳定下来。1、将火焰熄灭后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障、接触不良或绝缘退化等因素。(1)检查检测器和信号线是否有接触不良或绝缘退化等。使用TCD时,检查TCD的钨丝和引线是否接触不良。(2)检查检测器是否被污染。如果污染,进行清洗。(3)检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。(4)检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障或色谱工作站的故障。2、将火焰熄灭后基线不再漂移,降低柱箱温度漂移幅度却不变小,则色谱柱之后的部分有问题。(1)检查各种气体是否被污染或流量不正常。(2)检查检测器是否被污染。如果污染,进行清洗。(3)检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂可能受热分解会引起基线漂移,这种情况把FID温度降到350℃以下。(4)检查检测器的温度是否波动。(5)使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。3、降低柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,则基线漂移的原因与色谱柱或载气有关。(1)检查载气是否被污染或流量不正常。(2)检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气。(3)检查是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。(4)检查检测器的温度是否波动。4、降低进样口温度后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染。(1)如果确认进样器有污染,进行清洗。(2)更换新进样垫。(3)检查进样器温度是否波动。十、进样不出峰:进样不出峰指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱和检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此,发现进样不出峰时,应立即降低柱箱温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常后,才能进行其它项目的检查。1、检查检测器的火焰是否熄灭。如果熄灭,重新点火。如果点不着火或点着后又很容易熄灭时,进行下列项目的检查。(1)检查点火线圈是否发红。如果不发红,应是点火极部分故障。(2)检查各种气体的流量是否正常。(3)使用TCD时,检查TCD钨丝和钨丝电流的设定是否正常。2、检查信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、色谱工作站的连接是否正常。3、调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障或色谱工作站的故障。4、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认柱箱温度降到室温后,进行下列项目的检查。(1)检查色谱柱是否存在折断现象。(2)检查载气流量是否正常,并进入色谱柱和FID检测器等。5、其它不出峰的原因,按照下列项目进行检查。(1)注射器不正常。(2)检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度和量程设定等是否合适。(3)检查样品浓度和样品进样量是否正确。(4)检查样品的取用和色谱柱的选择有没有错误。十一、噪声过大:仪器启动不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大指比正常标准高很多的噪声或某些不正常的突变。发现噪声过大时,应先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。1、改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、色谱工作站的故障。2、将火焰熄灭后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,进行下列项目的检查。(1)检查检测器的喷嘴、收集极、信号线插座和点火线等是否固定可靠,排除接触不良的可能。(2)检查检测器是否被污染。如果污染,进行清洗。(3)检查是否极化电压的故障、放大器电路板的故障和工作电源的故障。3、将火焰熄灭后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大的噪声。(1)检查是否使用的气体纯度太低。更换气体或使用气体过滤器除去气体中的杂质。(2)检查检测器是否被污染。如果污染,进行清洗。(3)检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着GC。改变风向或更换仪器的位置。4、降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染。5、降低柱温后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱老化不足,更换载气或使用气体过滤器除去载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。十二、全部出反峰:全部出反峰指所有样品均反向出峰。1、检查GC相应检测器的信号输出线与色谱工作站的信号输入端的连接是否正确。2、对于具有极性切换功能的检测器,检查其输出信号的正负极性设置是否正确,必要时更改正负极性的设置。

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